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环亚集团实验四 聚合硫酸铁的制备

发布时间 2020-09-18 04:24

  实验四 聚合硫酸铁的制备 一、实验目的 学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识 学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有 关知识 巩固分光光度法和原子吸收法测定方法 二、 实验原理 1. 聚合硫酸铁 聚合硫酸铁(PFS) 也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁,是一种无机高分子絮凝剂。与其 他絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝、氯化硫酸铁、碱式氯化铝等相比,聚 合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、 COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色 效果好,因而广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮 用水的净化处理。 2. 聚合硫酸铁合成方法 聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多 样,根据使用的氧化剂,可将制备方法大 致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐 和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂, 都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸 铁(PFS)。利用本法生产聚合硫酸铁,设 备简单、无污染、产品不含杂质、稳定性 高,对工业化生产具有一定的指导作用。 从而培养学生的科研能力。 3. 本实验原理 七水合硫酸亚铁在酸性条件下,被双氧水氧化成硫酸 铁,经水解、聚合反应制得红棕色聚合硫酸铁(PFS)。主 要反应如下: (1)氧化反应(2)水解反应(3)聚合反 应 氧化反应:6FeSO4 + KClO3 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + 3H2O +HCl 水解反应:Fe2(SO4)3 + nH2O = Fe(OH)n(SO4)3n/2 + n/2H2SO4 聚合反应:m Fe(OH)n(SO4)3n/2 = [Fe2(OH)n(SO4)3n/2]m 氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系当中, 相互影响,相互促进。其中氧化反应是3个反应中较慢 的一步,控制着整个反应过程。 4. 实验步骤 1)聚合硫酸铁的制备 ) 1.取55.9g的FeSO4,100 mL蒸馏水,于250mL烧杯中,加入1mol/L H2SO4约34 mL【按n(FeSO4): n(H2SO4) = 1: 0.3】,混合均匀; 2.称取固体KClO3 4.5 g 加入混合溶液中,开启磁力搅拌器,转速控制在120 r/min,25 ℃下反应2.5 小时,得红褐色粘稠液体; 3.将溶液倾入蒸发皿中(沉淀弃去),在电炉上蒸发浓缩,其间需不断搅拌, 当溶液变稠时,改用慢火加热,直至溶液非常黏稠搅拌困难为止,取出将半 干的产品转移至已知质量的表面皿中,继续于100 ℃下烘45 min,使其完全 干燥,即得灰黄色固体PFS产品。 2)去浊率测定 ) 取制得的聚合硫酸铁溶液1 mL于500 mL烧杯中,加入 100mL蒸馏水,制得稀释溶液。取200ml高浊度原水样, 分别向其中加入稀释后的聚合硫酸铁0、3、5、7、10 mL, 先剧烈搅拌3min,环亚集团!然后慢速搅拌10min,再静置10分钟, 取上层清液(液面以下2~3cm处),测定其吸光度,比较 处理前后之吸光度,计算去浊率。 五. 实验注意事项 硫酸用量的影响: 硫酸用量的影响: 硫酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的 原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品 性能。但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全, 样品颜色由红 褐色变为黄绿色,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很 低,合成失败;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大, 即溶液中[OH-]相对较大。 思考题 1.H2SO4的作用是什么? 2.氧化剂KClO3的加入是一次性加入,若分次加入对产品的质量有没有影响? 参考答案: 参考答案: 1. 酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚 合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品性能。环亚集团硫酸用量适当增 加对提高合成反应是有利的。 但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全, 样品颜色由红褐色变为黄绿色,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基 度很低,合成失败; 硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大,硫即溶液中[OH-] 相对较大

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