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6up氯化铁含量的测定聚合硫酸铁全铁质量分数的

发布时间 2020-11-25 16:18

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  第六章 混凝剂中铁含量的测定 第一节 氯化铁含量的测定 第二节 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 第一节 氯化铁含量的测定 1. 方法提要 在酸性条件下,三价铁和碘化钾反应析出碘,以淀粉做指 示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2. 试剂和材料 水(GB/T6682,三级)。 碘化钾。 硝酸银溶液(10g/L)。 盐酸溶液(1+1)。 盐酸溶液(1+49)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)约0.1mol/L]。 可溶性淀粉指示剂(10g/L)。 氯化铁-氯化铁含量的测定 3.仪器和设备 (1) 一般试验室用设备 (2) 坩埚式过滤器:滤板孔径为5-15μ m。 氯化铁-氯化铁含量的测定 4.分析步骤 (1) 试验溶液的制备:与干燥洁净的称量瓶中称取约 10gⅠ型试样(或20g Ⅱ型式样约15mL),精确至0.001g,移 入250mL烧杯中。对Ⅰ型试料用盐酸溶液(1+49)分次洗涤称 量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,加盐酸溶液(1+49)至约 100mL,搅拌溶解,在(50±5)℃水浴中保温15min;对Ⅱ型 试料用水分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,加水至 约100mL,搅拌。 氯化铁-氯化铁含量的测定 (2)测定:用移液管移取25mL试验溶液A,置于 250mL碘量瓶中,加25mL水,3g碘化钾和10mL盐酸溶 液(1+1),盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置30min。 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入3mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试 验。 氯化铁-氯化铁含量的测定 5.结果的表述 氯化铁含量以质量分数w1计,数值以“%”表示,按式(12-24)计算: w1 ? (V ?V0 )c ? 0.1622? 100 m ? 25/500 (12-24) 式中 c——硫代硫酸钠标准溶液滴定物质的量浓度的准确数值,mol/L; V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL; V0——滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL; 0.1622——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氯化铁的质量; m——式样的质量的数值,g。 氯化铁-氯化铁含量的测定 6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果(平行测 定结果的绝对差值不大于0.2%)。 Back 第二节 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 1. 重铬酸钾法 (1)方法提要:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二 价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予与除去,然后用重铬酸钾标 准滴定溶液滴定。反应方程式为: 2Fe3? ? Sn2? ? 2Fe2? ? Sn4? SnCl 2 ? 2HgCl 2 ? SnCl 4 ? Hg 2Cl 2 6Fe2? ? Cr2O72? ?14H? ? 6Fe3? ? 2Cr3? ? 7H2O 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 (2)试剂和材料 ①水(GB/T 6682,三级)。 ②氯化亚锡溶液(250g/L):称取25.0g氯化亚锡置于干燥 的烧杯中,溶于20mL盐酸,冷却后稀释到100mL,保存于棕 色滴定瓶中,加入高纯锡粒数粒。 ③盐酸溶液(1+1)。 ④氯化汞饱和溶液。 ⑤硫-磷混酸:将150mL硫酸,注入500mL水中,再加入150mL 磷酸,然后稀释到1000mL。 ⑥重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=0.1 mol/L]。 ⑦二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 (3)分析步骤 Ⅰ型产品称取约(1.5±0.001)g试样,Ⅱ型产品称取约 (0.9±0.001)g试样,置于250mL锥形瓶中,加水20mL,加盐 酸溶液20mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消 失,再过量一滴,快速冷却,加氯化汞饱和溶液5mL,摇匀后 静置1min,然后加水50mL,再加入硫-磷混酸10mL,二苯胺磺 酸钠指示剂4-5滴,用中重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色 (30s不褪色)即为终点。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 (4)结果的表述:全铁含量以质量分数w1计,数值以“%”表示, 按式(12-1)计算: cV ? 0.05585 w1 ? m ? 100 (12-1) 式中 c——重铬酸钾标准滴定溶液物质的量浓度的准确数值,mol/L; V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,mL; 0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的铁的质量; m——试样的质量的数值,g。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 2.三氯化钛法 (1)方法提要:在酸性溶液中,滴加三氯化钛溶液将三价铁离 子还原为二价,过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示剂还原生 成“钨蓝”,使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下,借助水中的 溶解氧,氧化过量的三氯化钛,待溶液的蓝色消失后,即以二 苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方 程式为: Fe3? ? Ti3? ? Fe2? ? Ti4? 6Fe2? ? Cr2O72? ?14H? ? 6Fe3? ? 2Cr3? ? 7H2O 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 (2)试剂和材料 ①水(GB/T 6682,三级)。 ②盐酸溶液(1+1)。 ③硫酸溶液(1+1)。 ④磷酸溶液(3+17)。 ⑤硫酸铜溶液(5g/L)。 ⑥三氯化钛溶液:量取25mL质量分数为15%的三氯化钛溶液,加入20mL盐酸, 用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护, 可用15天左右。 ⑦钨酸钠指示剂(25g/L):称取2.5g钨酸钠,溶解于70mL水中,加入7mL磷 酸,冷却后用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中。 ⑧重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=0.1 mol/L]。 ⑨二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 (3)分析步骤 称取约0.2-0.3g试样(精确至0.0002g),置 于250mL锥形瓶中,加盐酸溶液(1+1)10mL,硫酸 溶液(1+1)10mL和钨酸钠指示剂1mL。在不断摇动 下,逐滴加入三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色 为止。用水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约150mL, 加入2滴硫酸铜溶液,充分摇动,待溶液蓝色消失 后,加入磷酸溶液(3+17)10mL和2滴二苯胺磺酸 钠指示剂,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫 色(30s不褪色)即为终点。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 (4)结果的表述:全铁含量以质量分数w2计,数值以“%”表示, 按式(12-2)计算: w2 ? cV ? 0.05585 ? 100 m (12-2) 式中 c——重铬酸钾标准滴定溶液物质的量浓度的准确数值,6upmol/L; V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,mL; 0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的铁的质量; m——试样的质量的数值,g。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 (5)允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平 行测定结果的绝对差值不大于0.1%,不同试验室测定 结果的绝对值不大于0.15%。

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